氟电极电位法测定氟离子含量

年级：1234级 系：xx医学 班：1班 组：1组 姓名：XXX 12345678

实验一 氟电极电位法测定氟离子含量

一．实验目的和要求

1.掌握电位仪测定电位的基本操作； 2.了解离子选择性电极的结构、保存和使用； 3.掌握TISAB溶液的组成、作用； 4.掌握标准溶液的配制（逐级稀释法）； 5.掌握电位法的定量分析方法。 二．实验原理

离子选择电极是一类薄膜电极，由于薄膜电极特性，这类电极可对溶液中的某种离子产生选择性响应，其电极电位与被测离子浓度之间符合能斯特关系，可应用离子浓度的测定。 本实验采用氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成电池，利用电位仪测定电池电动势，电位的电池组成如下：

HgHg2Cl2∣KCl(饱和) ‖待测溶液(Cx)∣LaF3∣0.1M NaF,0.1M NaCl∣AgCl Ag 甘汞电极 氟离子选择电极

在构成的电池中，饱和甘汞电极的电极电动势保持不变，氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中含有氟离子且内参比电极溶液浓度恒定，使内参比电极电位保持恒定。因此，电池电动势（氟离子选择电极电位）仅随着待测溶液中的F离子浓度变化而变化，可表示如下：

E=K－

2.303RT-㏒[F]

nF根据上式，通过测定电池电动势即可计算待测溶液中的氟离子浓度。 三．实验仪器与试剂 1.pHS-2C型酸度计

2.氟离子标准储备溶液（0.2mol/L） 3.氟离子待测样品溶液

4.TISAB溶液（总离子强度缓冲溶液） 5.氟离子选择电极、饱和甘汞电极各一只 6.磁力搅拌器一台 7.10ml移液管7只 8.100ml容量瓶6个

9.50ml塑料烧杯6个，50ml烧杯、100ml烧杯各一个 四．实验步骤

1.氟离子电极测定前准备

按照仪器要求，安装pHS-2型酸度计，分别接上氟离子电极、饱和甘汞电极，清洗电极。用100ml烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入氟离子电极和饱和甘汞电极，清洗电极。按下pHS-2型酸度计计数按钮，直到电极电位数字在“-320mv”以下。

2.标准系列溶液及样品溶液配制

教师签名： 2012年x月x日

XXXX大学 .. . . . . . . . . . . . . . 实验报告

年级：1234级 系：xx医学 班：1班 组：1组 姓名：XXX 12345678

编号 标准溶液浓度 标准溶液移取体积 说明 系列标准溶液浓度 按照下表采用逐级稀释法配制氟离子标准系列溶液及样品溶液 3.测定应用液配制

取6个50ml塑料烧杯，按照下表移取溶液，在塑料烧杯中配制氟离子标准系列应用溶液及编号 系列标准溶液浓度 系列标准溶液体积 TISAB溶液体积 说明 系列应用溶液浓度 样品应用溶液

4.氟离子标准系列应用溶液及样品溶液测定

将氟离子电极、饱和甘汞电极按照小表依次插入盛装氟离子标准系列应用溶液的塑料烧杯中，摇匀，按下pHS-2型酸度计读数按钮，直到酸度计指针保持不动时，读取测定的氟离编号 系列应用溶液浓度 电极电位值测定 5 1×10-5 4 1×10-4 3 1×10-3 2 1×10-2 1 1×10-1 6 样品溶液 以上溶液均用移液管分别移取至100ml塑料烧杯中，摇匀 1×10-1M 1×10-2M 1×10-3M 1×10-4M 1×10-5M —— 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 10.00ml 1 2×10-1M 2 2×10-2M 3 2×10-3M 4 2×10-4M 5 2×10-5M 6 氟离子样品溶液 10.00ml 均用移液管移取至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀 2×10-1M 2×10-2M 2×10-3M 2×10-4M 2×10-5M —— 1 —— —— 2 2×10-1M 10.00ml 3 2×10-2M 10.00ml 4 2×10-3M 10.00ml 5 2×10-4M 10.00ml 6 氟离子样品溶液 10.00ml 子标准系列应用溶液电极电位值

5.氟离子样品溶液测定

按照实验步骤1，用100ml烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，插入氟

教师签名： 2012年x月x日

XXXX大学 .. . . . . . . . . . . . . . 实验报告

年级：1234级 系：xx医学 班：1班 组：1组 姓名：XXX 12345678

离子电极和饱和甘汞电极，重新清洗电极。按下pHS-2型酸度计数器按钮，直到所读电极电位数字在“-320mv”以下。

将氟离子电极。饱和甘汞电极插入盛装氟离子样品溶液的塑料烧杯中，摇匀，按下pHS-2型酸度计数器，直到酸度计指针保持不动时，读取测定的氟离子样品溶液电极电位值，数据记录于上面表格中。 五．实验数据处理 1.标准曲线绘制

在坐标纸上以测定的氟离子标准系列应用溶液的电极电位值为纵坐标，系列标准溶液浓度的负对数值为横坐标制图，绘制标准曲线。

2.样品溶液氟离子含量计算

根据6号样品溶液电极电位测定值，在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度负对数值，采用下式计算样品溶液中氟离子的含量：

Cx=10

3.氟离子选择电极实际斜率计算

在标准曲线的直线部分选择两个点，读取对应的坐标值，按照下式计算氟离子选择电极实际斜率：

K=

六．实验注意事项

1.清洗电极时，可多次更换蒸馏水，所读电极电位一定要在“-320ml”以下。 2.测定氟离子标准系列应用溶液的电极电位时，一定从低浓度测定至高浓度。 3.测定氟离子标准系列溶液的电极电位后，必须重新清洗电极，才能测定样品溶液的电极电位。

-横坐标读取值

×

100.00

10.00E2-E1

logc1lgc2教师签名： 2012年x月x日

XXXX大学 .. . . . . . . . . . . . . . 实验报告

年级：1234级 系：xx医学 班：1班 组：1组 姓名：XXX 12345678

七、讨论与思考

1．实验中应用的TISAB溶液有什么作用？

答：TISAB既“总离子强度调节缓冲液”，是一种用于保持溶液具有较高的离子强度的缓冲溶液 。其主要包括以下溶质

① 高浓度惰性电解质，如：NaNO3、NaCl、KClO3，靠很高的离子强度，胡列原本的溶液离子强度差别；

② 酸碱缓冲对，保证pH处于一定范围内，使分析物全部以被检出的形态存在，常用的是醋酸缓冲对；

③ 掩蔽剂，由于被分析的体系往往是复杂的，其中可能含有各种干扰物质干扰检测，故溶液中往往需要加入适当的掩蔽剂来掩蔽干扰物。常见的掩蔽剂主要是络合剂，在TISAB中应用较多的包括EDTA，柠檬酸钾等。 2.为什么必须重新清洗电极后，才能测定样品溶液的电极电位？

答：因为测定极低浓度的样品时，前一个电极残留的溶液就可能对后一个溶液样品产生影响，清洗是为了排除先前标准系列溶液对样品测定的干扰。

3．为什么标准系列应用溶液电极电位的测定，一定要从低浓度测定至高浓度？ 答：理由同2，但是为了减少测定时间，可以尽量减少清洗次数。如果先测定稀溶液，由于其浓度较低，溶质较少，对下一组测定影响较小；若先测定浓溶液，其残存的溶质相对较多，对下一组稀溶液的影响相对就大了许多。

4.分析根据实验结果计算的氟离子选择电极实际斜率，其数字说明什么问题？ 答：

教师签名： 2012年x月x日