仪器分析期末试题及答案

1、由库仑法生成的Br₂来滴定Tl，Tl+ Br₂ Tl+2 Br到达终点时，测得电流为10.00mA，时间为102.0s，溶液中生成的Tl质量是多少克？[M .4gmol1] ( 3)。（Tl）204（1）7.203×10g （2）2.16010g （3）1.080×10g （4）1.808g

4333

3

2、理论塔板数反映了（ 4 ）

（1）分离度 （2）保留值 （3） 分配系数 （4）柱的效能

3、毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是由于毛细管色谱柱中（3）

（1）不存在涡流扩散 （2）不存在分子扩散 （3）传质助力很小 （3）载气通过的助力小 4、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（ 3 ） （1）同分异构体 （2）同系物

（3）沸点差异大的混合物 （4）极性差异大的混合物 5、试指出下述说法中，哪一种是错误的？（3 ） （1）根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 （2）根据色谱峰的面积可以进行定量分析

（3）色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数

（4）色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

6、试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ 1、3、4 ） （1）氢气 （2）氧气 （3）氮气 （4）氦气 7、如果样品中各组分无法全部出峰或只要定量测定样品中某几个组分，那么应采用下列（ 3）为宜。

（1）归一化法 （2）外标法 （3）内标法 （4）标准工作曲线法 8、在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（ 3 ）

（1）保留时间 （2）保留体积 （3）峰面积 （4）半峰宽 9、使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（ 1 ） （1）N₂ （2）He （3）Ar （4）H₂

10、用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ 4 ） (1) 体积要大，浓度要高 (2)体积要小，浓度要低 (3)体积要大，浓度要低 (4)体积要小，浓度要高

二、填空题（每空2分，共30分）

1、在原子吸收光谱中，谱线变宽的主要元素是； （1）自然变宽_________________________ ____________ （2）_多普勒变宽_______________ ____________________ （3）_压力变宽____________ _______________________________

2、在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动，向长波方向移动称为 长移 ，向短波方向移动称为 短移 。

3、氟离子选择电极由_氟化镧_________单晶片制成，内参比电极是 Ag—Agcl____________，内参比溶液由__NaF—NaCl______________________组成。

4、用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F浓度时，对较复杂的试液需要加入TISAB

试剂，其目的有：

（1） 调节ph （2） 掩蔽干扰离子 （3） 调节离子强度 。 5、用石墨炉原子化法测定原子吸收时经历_干燥________、_灰化________、__原子化________和__热除残________等四个阶段。 三、简答题（每题8分，共40分） 1、何谓指示电极及参比电极？

指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.

2、何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？ 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。在使用锐线光源时，锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。

3、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？



根据色谱峰的个数，可以判断试样中所含组分的最少个数。 根据色谱峰的保留值或位置，可以进行定性分析。 根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。

色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相和流动选择是否合适的依据。

4、采用什么方法可以区别n- 和- 跃迁类型？

（1）可以改变max位置(由n-*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极性增加，形成H键的能力增加，发生蓝移；由-*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极收增加，发生红移)

（2）一般碳碳双键存在的是 π→π*，n→π*跃迁需要有n原子，比如卤素，氧原子等。󰀀󰀀具体的区分方法做紫外。n→π*吸收是落在200-800nm的近紫外-可见光区的。非共轭体系的π→π*在200nm以下

5、简要说明气相色谱分析的基本原理。 气——固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。

气——液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。

四、计算题（10分）

1、在测定苯、甲苯、乙苯和邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质，以及在一定色谱条件下所得的色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下： 项目 m/g h/mm 苯 180.1 甲苯 84.4 乙苯 45.2 邻二甲苯 49.0 0.5967 0.5478 0.6120 06680 求各组分的峰高校正因子（以苯为基准）。