谁有凯氏定氮仪UDK159操作规程??谢谢

发布网友 发布时间:2022-04-23 00:36

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热心网友 时间:2023-06-26 11:02

QSY-I凯氏定氮仪 说明书
一、概述
凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)法设计的自动测氮蒸馏系统,该仪器安装、操作简单;使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中,是操作人员的理想工具。
二、工作原理
根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。当被测定样品消解完全后,上机完成下列化学反应:

(NH4)2SO4 +2NaOH 高温蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在装有硼酸吸收液(含混和指示剂)的三角瓶中,用滴定管进行滴定,根据酸滴定量,用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。

1.401× M
含氮量:N(%)= (V—V0)
W

粗蛋白含量:P(%)= N(%)×C

式中:M 标准酸摩尔浓度;
W 样品重量;
V0 空白样滴定标准酸消耗量(毫升);
V 样品滴定标准酸消耗量(毫升);
C 粗蛋白转换系数;

三、设备外型图及说明
(一)设备前视图及说明:
1、1、 操作键盘
2、2、 电源开关
3、3、 冷凝液管
4、4、 三角瓶
5、5、 三角瓶托盘
6、6、 蒸汽导管
7、7、 消煮管
8、8、 消煮管托盘
9、9、 接液槽
10、10、碱液桶
11、11、蒸馏水桶

图一
(二)设备后视图及安装说明:

1、1、 气泵
2、2、 放气头
3、3、 碱液电磁阀
4、4、 液位器
5、蒸馏器
6、蒸馏器排水阀门
7、三角瓶托盘配重砣
8、冷却水入口
9、冷却水出口
10、蒸馏器排水出口
11、蒸馏器供水口
12、碱液入口
13、压缩空气出口(2只)

图二
(三)设备安装图及说明:
1、安装前的检查
仪器开箱后,应参照随机所附装箱单核对全部注明的整机及配套附件,并检查是否有所损坏,如果有损坏请及时与本中心联系(请保留损坏部件)。
2、2、 操作条件要求
A、本仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方。
B、本仪器应安装在离水源和排水池较近的地方,并有电源插座的工作位置上,供水节门和电源位置距离仪器均不应大于1米,以保证操作方便。
C、供水应符合水压和水温条件要求。
D、排水池应低于仪器排水口10厘米以下,保证排水通畅。
E、电源配置应符合供电要求。必须接有地线,有单独供电开关和保险装置,确保操作者的用电安全!
F、 水选择如下:
1、使用蒸馏水为佳。
2、使用自来水应保证水质良好,可直接使用。但易结水垢,影响加热效率。
G、本仪器应安装在远离大的用电设备处,工作场地无震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰。

图三
1、1、 操作键盘2、碱液桶3、蒸馏水桶4、电源开关(含漏电保护器) 5、电源插座 6、自来水阀门
7、冷却水入水管8、冷却水出水管

3、3、 安装方法:
A、A、 按照安装图(图三)所示摆放各种部件,设备要放置平稳。
B、B、 按图二所示将各管接口接好
(1)(1) 冷却水入口接自来水阀门,冷却水出口和蒸馏器排水出口分别接上排水管放到水池中,并使之能
够顺利排水。
(2)(2) 蒸馏器入水口、碱液入口分别接蒸馏水桶、碱液桶的排液管;压缩空气出口(两个)分别接蒸馏水
桶、碱液桶的进气管。
C、请专业电工安装交流220V的电源插座,同时安装漏电保护器。
四、使用操作前的准备工作:
1、化学试剂的制备
(1)(1) 配制 30%—40%的氢氧化钠溶液,3-5升加入碱液桶中。(建议:用35%浓度,溶液在室温变化后不易结晶而堵塞管路)。
(2)(2) 配制甲基红—溴甲酚绿混和指示剂(按行业标准)。
(3)(3) 配制2%硼酸(H3BO3)溶液:3-5升加入硼酸液桶中,再把甲基红—溴甲酚绿混和指示剂与2%硼酸溶液按1:100比例加入硼酸溶液中,混合均匀。
(4)(4) 配制盐酸滴定液:浓度根据被测样品的含量而定(一般为0.1-0.05摩尔),浓度需精确标定。
注:消煮样品需备有硫酸(H2SO4)、硫酸铜(CUSO4)、硫酸钾 (K2SO4)。
提示:样品量称取0.5-1克加入浓硫酸8ml-10ml,加入硫酸铜:硫酸钾为1:3的混合物6克。
以上仅供参考。
2、2、 加碱量的调整:新购进的或长期不用的设备在使用前需对加碱量进行调整,步骤如下。
A、蒸馏水桶中加入约10升的水,碱液桶中加入氢氧化钠溶液,将盖拧紧,不得有气泄露。
B、B、 接通电源,分别装空消煮管和三角瓶于设备两只托盘上,打开电源开关。等待几分钟后检查两液桶内空气是否充满,若充满时,液桶即鼓胀。按加碱键,使碱液能够加到消煮管中,待加液正常后再按加碱键停止加碱液。
3、 回收液定量的调整:
三角瓶托盘是一套可上下移动的机械机构,它由后面的配重砣前后位置确定,当三角瓶内接收液达到一定量时即可自行下落,使接收管脱离液面,而后蒸馏过程停止。三角瓶内接收液一般为100ml左右(液体量增加蒸馏时间延长)。确定接收液体积的方法是将容量150ml的三角瓶内,加入需要接收的液体量,把它放在托盘上,调整机内配重距离,使托盘能自行落下。
4、 蒸馏工作的准备:
打开自来水开关调整给水量,使仪器冷凝供水正常。按蒸馏键,进入蒸馏工作状态。此时蒸馏器内水位达到标准后开始加热,待有蒸汽产生后(蒸汽导管的出口有气泡产生),表明蒸馏正常,再按蒸馏键关闭蒸馏。
五、设备的使用操作:
待以上准备工作做完后才能进行以下操作
① 称取样品于消煮管内,加入硫酸、硫酸铜、硫酸钾上消煮炉加热消煮,待消煮化解完全后取下冷却,而后消煮管内加入10ml蒸馏水稀释样品并释放热量冷却备用。
②② 打开仪器电源开关,气泵开始工作,待两液桶鼓胀后,蒸馏器开始自动加水,此时不要按任何按键;约一分钟左右水位达到设定位置,也可打开设备后盖观察水位器中的水位是否达到两只短探针高度,然后才能进行下一步操作(此情况适用于开机时,如设备连续在工作则无此情况)。
③ 将空三角瓶放在三角瓶托盘上,此时托盘处在高位;把装有样品的消煮管放在消煮管托盘上,一定要与上端的橡胶塞装紧。。
④ 按加碱键加碱液,达到需要容量后再按加碱键停止加碱,按蒸馏键开始蒸馏状态(如需终止蒸馏状态,按复位键即可),待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时,三角瓶托盘落下,设备蜂鸣器发出“嘀嘀”的连续报警声,设备再蒸馏约20秒钟后蒸馏停止工作,蜂鸣器停止报警。
⑤ 取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液体至终点。按含氮量——粗蛋白质含量公式进行计算,取得测定结果。
六、维护及保养:
1、1、 仪器应安装在符合上述安装条件的地方使用,且通风良好。仪器内有热源,同时又有计算机工作,所以应有良好的散热条件。
2、2、 仪器前部液槽中若积有液体请擦净。
3、3、 长期使用后在加热器上会结有水垢,影响加热效率,若水垢过厚,在关机状态下断电,可将蒸汽发生器上的一个旋塞,管口插入一个小漏斗,注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢(也可用稀释后的硫酸)。清洗后打开机箱内蒸汽发生器排水截门将水排净,并加入清水多次清洗。
4、4、 加碱液桶、加酸液桶应定期清理沉淀物并洗净。
七、常见故障及排除方法
故障部位故障现象故障原因排除方法







分不能加碱碱液太少,进液管离开液面加碱液
碱桶无压力,桶不鼓起1、碱桶管路或桶盖有漏气或密封不严的地方密封漏气处或更换管路
2、气泵漏气或损坏更换气泵管路或更换新气泵
碱桶有压力,但不能加碱1、电磁阀电源未接通断电后检查电磁阀接线
2、电磁阀内部碱结晶堵塞管路拆开电磁阀底座清洗内部




分蒸馏过程中蒸馏器加不进水1、蒸汽电磁阀未打开或打开不完全更换新的电磁筏
2、蒸馏水电磁阀未打开检查电磁阀电源是否接通,如无问题则更换新的电磁筏
程序自动运行时出现失控现象设备周围有较强电磁对处理器造成干扰按复位键或关电源后从新开机操作追问有UDK159的更好~嘿嘿

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