谁知道怎么才能从加入氢氟酸的稀土滤液中提取出稀土! 求高手!求详细!求指导!

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大部分稀土矿物能为硫酸或酸性熔剂分解,用浓硫酸分解时加入硫酸铵效果更好;对难溶的稀土铌钽酸盐类矿物则可用氢氟酸和酸性硫酸盐分解。几乎所有含稀土元素的矿物均可用过氧化钠或氢氧化钠熔融分解,其优点是熔融时间短,水浸取后可借以分离PO43-、SiO3-,AlO2-和F-等,简化了以后的分析过程。离子开业附型稀土矿可用强电解质作交换剂进行浸取。采用何种溶(熔)剂分解试样,应根据试样成分和选用的分析方法来选择。
A 浓硫酸分解
稀土元素的磷酸盐,如独居石、磷钇榍石、方钍石及某些铌钽酸盐等,可用浓硫酸或硫 酸-硫酸铵分解,亦可加入适量的盐酸、*或过氧化氢助溶。试样加入硫酸后在电炉上加热,待试样分解完全后取下,冷却,然后将它转入大量冰水或冷水中使之 溶解(因稀土硫酸盐在水中溶解度随温度升高而降低)。或者当试样分解完全后,蒸发到三氧化硫白烟冒尽,此时硅酸已脱水,再有水处理后很容易过滤,但此法费 时,不溶残渣需再用焦酸熔融处理。
B 氢氟酸分解
稀土元素的铌、钽、钛的矿物,如铌钇矿、褐钇铌矿、黑稀金矿、复稀金矿等,可用氢氟酸分解。试样于铂坩埚中加水润湿后,加入氢氟酸,在电炉上加热溶解后,将过量的酸蒸发除去,再用水处理,铌、铌、钽、钛、锆等溶解,稀土元素和钍、钙留在不溶残渣中,将此残渣再用浓硫酸溶解,蒸发,使稀土氟化物转化为硫酸盐,然后按前述浓硫酸分解法同样处理。稀土呈氟化物沉淀,而铌(钽)则转入溶液。
【络黑T指示剂:0.5克络黑T和0.2克盐酸羟胺混合后用乙醇稀释至100毫升。

EDTA标液溶液(0.05M):称取EDTA 18.6120克,用热水溶解,稀释至1000毫升,放置1~2日后备用。

标定:
取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微*,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺乙四酸二钠(EDTA)滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。

贮藏:
置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

标定的计算公式如下:
EDTA的量浓度(mol/L)=称取基准试剂的重量(g)/基准试剂分子量的千分之一/消耗EDTA体积(ml)】追问有没有氟化稀土的重量法? 我现在这个滤液里面含有的稀土颗粒太小 不能过滤出来 氢氟酸溶解了其他的杂质 我现在想把这个液体里面的稀土取出 你看有没有什么方法?

追答试样经碱熔,水浸,过滤除去硅、铝、氟等元素及大量钠盐。沉淀以酸溶解后用氟化物稀
土、钍使与磷酸根、铁、锰、钛、铌、钽、镍等元素分离。然后氨水沉淀稀土以分离钙、镁、
钡。高氯酸脱水除硅,过滤后草酸盐沉淀稀土,灼烧、称重得稀土与稀土总量。用光度法测定
氧化稀土中的钍量并扣除,以计算出稀土氧化物总量。【详细没有】;
稀土精矿分解后所得到的混合稀土化合物中伴生的杂质元素较多(如铀、钍、铌、钽、钛、锆、铁、钙、硅、氟、磷等)。因此,在分离稀土元素的工艺流程中,不但要考虑这十几个化学性质极其相近的稀土元素之间的分离,而且还必须考虑稀土元素同伴生的杂质元素之间的分离。 分步法从1794年发现的钇(Y)到1905年发现的镥(Lu)为止,所有天然存在的稀土元素间的单一分离,还有居里夫妇发现的镭,都是用这种方法分离的。分步法是利用化合物在溶剂中溶解的难易程度(溶解度)上的差别来进行分离和提纯的。方法的操作程序是:将含有两种稀土元素的化合物先以适宜的溶剂溶解后,加热浓缩,溶液中一部分元素化合物析出来(结晶或沉淀)。析出物中,溶解度较小的稀土元素得到富集,溶解度较大点的稀土元素在溶液中也得到富集。因为稀土元素之间的溶解度差别很小,必须重复操作多次才能将这两种稀土元素分离开来,因而这是一件非常困难的工作。全部稀土元素的单一分离耗费了100多年,一次分离重复操作竟达2万次,对于化学工作者而言,其艰辛的程度,可想而知。因此用这样的方法不能大量生产单一稀土。 

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大部分稀土矿物能为硫酸或酸性熔剂分解,用浓硫酸分解时加入硫酸铵效果更好;对难溶的稀土铌钽酸盐类矿物则可用氢氟酸和酸性硫酸盐分解。几乎所有含稀土元素的矿物均可用过氧化钠或氢氧化钠熔融分解,其优点是熔融时间短,水浸取后可借以分离PO43-、SiO3-,AlO2-和F-等,简化了以后的分析过程。离子开业附型稀土矿可用强电解质作交换剂进行浸取。采用何种溶(熔)剂分解试样,应根据试样成分和选用的分析方法来选择。
A 浓硫酸分解
稀土元素的磷酸盐,如独居石、磷钇榍石、方钍石及某些铌钽酸盐等,可用浓硫酸或硫 酸-硫酸铵分解,亦可加入适量的盐酸、*或过氧化氢助溶。试样加入硫酸后在电炉上加热,待试样分解完全后取下,冷却,然后将它转入大量冰水或冷水中使之 溶解(因稀土硫酸盐在水中溶解度随温度升高而降低)。或者当试样分解完全后,蒸发到三氧化硫白烟冒尽,此时硅酸已脱水,再有水处理后很容易过滤,但此法费 时,不溶残渣需再用焦酸熔融处理。
B 氢氟酸分解
稀土元素的铌、钽、钛的矿物,如铌钇矿、褐钇铌矿、黑稀金矿、复稀金矿等,可用氢氟酸分解。试样于铂坩埚中加水润湿后,加入氢氟酸,在电炉上加热溶解后,将过量的酸蒸发除去,再用水处理,铌、铌、钽、钛、锆等溶解,稀土元素和钍、钙留在不溶残渣中,将此残渣再用浓硫酸溶解,蒸发,使稀土氟化物转化为硫酸盐,然后按前述浓硫酸分解法同样处理。稀土呈氟化物沉淀,而铌(钽)则转入溶液。
【络黑T指示剂:0.5克络黑T和0.2克盐酸羟胺混合后用乙醇稀释至100毫升。

EDTA标液溶液(0.05M):称取EDTA 18.6120克,用热水溶解,稀释至1000毫升,放置1~2日后备用。

标定:
取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微*,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺乙四酸二钠(EDTA)滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。

贮藏:
置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

标定的计算公式如下:
EDTA的量浓度(mol/L)=称取基准试剂的重量(g)/基准试剂分子量的千分之一/消耗EDTA体积(ml)】追问有没有氟化稀土的重量法? 我现在这个滤液里面含有的稀土颗粒太小 不能过滤出来 氢氟酸溶解了其他的杂质 我现在想把这个液体里面的稀土取出 你看有没有什么方法?

追答试样经碱熔,水浸,过滤除去硅、铝、氟等元素及大量钠盐。沉淀以酸溶解后用氟化物稀
土、钍使与磷酸根、铁、锰、钛、铌、钽、镍等元素分离。然后氨水沉淀稀土以分离钙、镁、
钡。高氯酸脱水除硅,过滤后草酸盐沉淀稀土,灼烧、称重得稀土与稀土总量。用光度法测定
氧化稀土中的钍量并扣除,以计算出稀土氧化物总量。【详细没有】;
稀土精矿分解后所得到的混合稀土化合物中伴生的杂质元素较多(如铀、钍、铌、钽、钛、锆、铁、钙、硅、氟、磷等)。因此,在分离稀土元素的工艺流程中,不但要考虑这十几个化学性质极其相近的稀土元素之间的分离,而且还必须考虑稀土元素同伴生的杂质元素之间的分离。 分步法从1794年发现的钇(Y)到1905年发现的镥(Lu)为止,所有天然存在的稀土元素间的单一分离,还有居里夫妇发现的镭,都是用这种方法分离的。分步法是利用化合物在溶剂中溶解的难易程度(溶解度)上的差别来进行分离和提纯的。方法的操作程序是:将含有两种稀土元素的化合物先以适宜的溶剂溶解后,加热浓缩,溶液中一部分元素化合物析出来(结晶或沉淀)。析出物中,溶解度较小的稀土元素得到富集,溶解度较大点的稀土元素在溶液中也得到富集。因为稀土元素之间的溶解度差别很小,必须重复操作多次才能将这两种稀土元素分离开来,因而这是一件非常困难的工作。全部稀土元素的单一分离耗费了100多年,一次分离重复操作竟达2万次,对于化学工作者而言,其艰辛的程度,可想而知。因此用这样的方法不能大量生产单一稀土。 

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