有比较好的分子量测试公司参考吗?

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1. 基本原理
1.1 分离原理
GPC技术通过让被测量的高聚物溶液流经内装有不同孔径的色谱柱,实现分离。大分子无法进入小孔,仅通过粒子间隙,流动快速;小分子则可进入粒子内小孔,流动缓慢。分子根据相对分子质量被分开,大分子在前(淋洗时间短),小分子在后(淋洗时间长)。淋出液体积与试样分子量相关,分子量越大,淋出体积越小。
1.2 校正原理
使用已知分子量单分散标准聚合物制作校正曲线,通过保留时间和淋出体积关系,对GPC谱图进行校正,从而计算样品分子量和分布。对于没有标准样的聚合物,可使用普适校正原理,基于分子流体力学体积进行校正。
1.3 普适校正原理
此原理基于相同分子流体力学体积的分子在相同保留时间流出。通过已知标准样的k、α值和淋出体积,可以计算未知样品的分子量。
2. 实验部分
2.1 仪器
GPC仪器由泵系统、自动进样系统、色谱柱、检测系统和数据采集处理系统组成。
2.1.1 泵系统
负责以恒定流速使流动相(溶剂)流入色谱柱。精密仪器要求泵系统稳定,流量误差不超过0.01mL/min。
2.1.2 色谱柱
核心部件,由不同孔径的微粒填料组成。色谱柱有使用上限和下限,以确保分子能有效分离。
2.1.3 填料
根据溶剂选择,要求填料不可被溶剂溶解。常用填料包括交联聚苯乙烯凝胶、交联聚乙酸乙烯酯凝胶、多孔硅球和多孔玻璃等。
2.1.4 柱子材质
常用材质有玻璃和不锈钢。
2.1.5 检测系统
包括通用型和选择型检测器,如示差折光仪检测器、紫外吸收检测器和粘度检测器等。
2.2 操作
2.2.1 溶剂选择
需能溶解多种聚合物,不腐蚀仪器,与检测器相匹配。
2.2.2 联用激光光散射
与凝胶色谱仪联用,可同时得到浓度谱图和分子量分布曲线。
2.2.3 样品除尘
除尘是光散射测量成功的关键。溶剂和溶液需过滤,使用的器械也要经过特殊处理。
备注:美国沃特世(Waters)的ACQUITY APC超高效聚合物色谱仪被认为是一款优秀的设备。

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