金属铑怎么提炼

发布网友 发布时间:2022-04-25 16:05

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热心网友 时间:2023-04-28 05:41

摘要粗铑的精制过程,一般包括粗铑的溶解和提纯两个步骤。由于铑(铱也一样)的溶解比其他铂族金属困难得多,因此在精炼过程中得到的含铑(铱)的溶液或金属盐,在没有确认其纯度达到要求之前,不要轻易地将它们还原成金属。咨询记录 · 回答于2021-08-05金属铑怎么提炼粗铑的精制过程,一般包括粗铑的溶解和提纯两个步骤。由于铑(铱也一样)的溶解比其他铂族金属困难得多,因此在精炼过程中得到的含铑(铱)的溶液或金属盐,在没有确认其纯度达到要求之前,不要轻易地将它们还原成金属。粗铑的溶解一般采取中温氯化法或硫酸盐熔融法,将其转变成铑的氯配合物后再进行提纯。中温氯化法是将金属铑粉与盐混合后装入石英舟内,在管式炉内于750~800℃下通氯气进行氯化,得到的氯铑酸钠用稀盐酸浸取。硫酸盐熔融法是将铑粉与硫酸盐混合,装入刚玉坩埚,在 500℃共熔,熔块用水浸取。浸出液再用盐酸转变成氯配合物后进行提纯。由于硫酸盐熔融法过程长,试剂消耗量大且得到的水溶液仍需转变成氯配合物后才能进行进一步处理,因此生产中一般采用中温氯化法而不用硫酸盐熔融法。提纯铑的传统方法是亚*钠络合法和氨合法。① 亚*钠络合法 控制铑的氯配合物的含铑量为40~50g/L,用碱溶液调整pH 值,加热溶液至70℃以上,在搅拌下加入固体亚*钠或50%的亚*钠溶液,生成Na3Rh ( NO2)6。溶液的颜色由玫瑰红色转变为稻草*。煮沸30min,使除锗以外的其他杂质水解成氢氧化物沉淀。溶液继续煮沸lh后冷却、过滤,加入氯化铵,使铑以Na(NH4)ZRh ( N02),形式沉淀。沉淀完毕立即滤出,沉淀用酸溶解。溶解液浓缩赶硝后再用酸溶解,使铑转变成氯配合物溶液。经过分析,如果杂质元素不合格则可用上述方法重复进行除杂或采用其他方法除杂,直至溶液纯度合格。用特殊还原剂还原铑,还原时煮沸溶液使铑完全水解· 然后加入还原剂。还原剂加完后再加适量氨水并继续将溶液煮沸一定时间。冷却后,滤出铑黑并用纯水煮洗以彻底除去钠盐。经过烘干、氢还原得到99%~99.9%的纯铑粉② 氨化法 氨化法又分五氨化法和三氨化法。五氨化法是基于下列反应:(NH4)3RhCl6+5NH4OH == [Rh(NH3)5Cl〕Cl2↓+3NH4Cl + 5H2O沉淀滤出后用NaCl溶液洗涤,然后溶于NaOH溶液中,使Ir(OH)3 留在残液中。铑溶液用盐酸酸化并用*处理,使铑转变成[Rh(NH3)5Cl」(NO3)2 溶液。将此溶液浓缩、赶硝转变成铑的氯配合物后,再重复上述过程直至制得纯[Rh(NH3)5Cl〕Cl2。煅烧后用稀王水蒸煮溶去其中的一些可溶性杂质,再在氢气流中还原,得到的铑的纯度可达99%~99.9%。三氨化法是利用[Rh( NH3)3(NO2)3〕沉淀在用盐酸处理时,能转化为[Rh(NH3)3Cl3 〕沉淀而设计的。铑的氯配合物溶液用碱中和并加入50%的NaNO2 溶液配合,滤去水解沉淀,在滤液中加入氯化铵使铑变成Na(NH4)2【 Rh(NO2)6〕 沉淀。用 NaOH 溶液溶解沉淀并加热至70~75℃后加入氨水和氯化铵,生成Rh( NH3)3(NO2)3]沉淀。Na(NH4)2【 Rh(NO2)6〕+ 2NaOH == Na3Rh(NO2)6+2NH4OHNa3Rh(NO2)6+3 NH4OH == [ Rh( NH3)3(NO2)3]↓+3H2O + 3NaNO2沉淀滤出后用NH4Cl溶液洗涤,转入带夹套的搪玻璃蒸发锅内,加入3倍量的4mol/L 的HCl,在90~95oC 处理4~6h。此时[ Rh( NH3)3(NO2)3]转变为鲜*的[ Rh( NH3)3Cl3]:2[ Rh( NH3)3(NO2)3] + 6HCl == 2[ Rh( NH3)3Cl3]+ 3 H2O+3NO2 + 3NO冷却后过滤、洗涤、干燥、煅烧,锻烧后的铑用王水处理,以除去可溶性杂质,然后再进行氢还原得到铑粉。https://m.doc88.com/p-3136320031280.html这个还有专门的专利您可以参考一下好谢谢不客气,可以的话给个赞哦

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